Гравиметријска метода анализе: природа и карактеристике

Једна од најприступачнијих метода за проучавање супстанци у аналитичкој хемији је гравиметрија. Главна ствар на којој се заснива гравиметријска метода анализе је тачно мерење масе једињења које је одређено, изоловано као супстанца са познатим саставом или у елементарном облику. У ту сврху користе се испаравање, дестилација, сублимација или таложење.

Суштина методе

Гравиметрија је важна за квантитативну анализу. Гравиметријска метода се састоји у одређивању масе одређене компоненте у узорку који се анализира. У ту сврху, тачно вагање супстанце врши се у стабилном коначном облику, у који се преноси измерена компонента. Требало би да се лако раздвоји и измери.

Најчешће се вода користи као растварач у гравиметријској методи анализе. А да би се изоловала максимална количина једињења које треба да се одреди, добијени талог мора имати минималну растворљивост у њему. Пошто је растворљивост соли повезана са константом равнотеже процеса, она се може смањити додавањем стехиометријског вишка реагенса за таложење у раствор.

Снаге и слабости

Гравиметријска метода анализе, као и све друге методе истраживања супстанци, има своје предности и мане. Пре свега, одликује се високом тачношћу одређивања масе неке супстанце у анализираном узорку. Осим тога, студија не захтијева софистицирану опрему и може се провести у готово свакој лабораторији. Важна је и чињеница да за анализу није потребно калибрирати инструменте и припремити низ стандардних рјешења.

Главни недостатак гравиметрије је трајање анализе. Допуњује своју потребу да проверава квалитет тежинског облика. Дакле, не би требало да садржи нечистоће, а њен састав треба поуздано познавати.

Све ове предности и недостаци гравиметријске методе анализе одређују чињеницу да се они релативно ријетко користе, ако је то апсолутно неопходно. На пример, користи се за праћење резултата у сумњивим случајевима.

Принципи методе

Гравиметријска анализа се заснива на три основна закона хемије. Оне укључују:

1. Закон о конзервацији масе: маса Реагенси су једнаки маси продуката реакције.
2. Закон сталности састава: квантитативни састав хемијски чистих супстанци не зависи од начина њихове припреме.
3. Закон о еквивалентима: запремине раствора две различите супстанце које међусобно реагују без остатка обрнуто су пропорционалне нормалностима ових раствора, или В ₁ / В ₂ = Ц _Х2 / Ц _Х1, или В ₁ · Ц _Х1 = В ₂ · Ц _Х2 , где су Ц _Х1 и Ц _Х2 - нормалности првог и другог рјешења; В1 и В2 - запремине првог и другог решења.

Област примене

Упркос чињеници да се гравиметријска метода квантитативне анализе не користи тако често, она је неопходна у неким случајевима:

• за проналажење атомских маса;
• у одређивању хигроскопне влаге и кристализације воде;
• пронаћи квантитативни садржај сулфатних јона, СиО2, алкалних и земноалкалних метала у узорцима;
• утврдити хемијски састав синтетизираних супстанци.

Врсте дефиниција тежине

Како се током гравиметријске методе анализе јавља понављано мерење масе, одређивања тежине се обично деле на три типа. Први обухвата оне у којима се део који се одређује квантитативно изолује из узорка који се анализира и измеша. На пример, одређивање садржаја пепела у угљу (пепео).

Други тип захтева уклањање одређене компоненте и мерење остатка. На тај начин се садржај влаге материјала мјери гравиметријском методом анализе. Суштина методе је мерење узорка пре и после калцинације (или сушења).

Трећи тип је најтежи јер захтева квантитативно везивање измерене компоненте у хемијску супстанцу која се може изоловати и извагати. У овом случају, анализирано једињење постоји у два облика:

• гравиметријска - једињења у облику у којој је измерен тестирани део;
• исталожена једињења, у облику у којем се исталожени део таложи.

Типови гравиметрије

Карактеристике гравиметријске методе анализе могу се дати на различитим основама. Према томе, према типу основне хемијске реакције, могу се наставити процеси разградње, супституције, размене или формирања комплекса.

Према методи производње муља и његовој сепарацији, гравиметријске методе се дијеле на:

• Депоситион метходс. Испитивана компонента раствора реагује са преципитантом и формира слабо растворљив производ, који се одваја, пере, суши и одвија.
• Методе дестилације. Компонента која се проучава је одвојена од узорка који се анализира претварањем у гасно стање, а затим се мери маса супстанце након дестилације или масе остатка.
• Термогравиметријске методе. Суштина ове методе гравиметријске анализе је мерење масе аналита приликом загревања. За то је потребан посебан уређај - дериватограф, који је у стању да континуирано бележи промену масе супстанце током процеса грејања.
• Методе избора. Испитивана компонента се одвоји од раствора, на пример, електролизом на електроди, која се меша пре и после урањања у раствор.

Вагање

Прва од главних операција гравиметријске методе анализе је узимање узорка. Погрешка аналитичких тежина која се користи за ову процедуру мора бити најмање 0,0001 г. Да би се добила прецизна тежина, потребно је користити једну од две методе.

1. Измерити чисту, суву бочицу за мерење на аналитичкој течности (или другој погодној хемијској посуди), а затим је ставити на техничку вагу, излити аналит у њу са тачношћу од 0.01 г. Разлика у тежинским вредностима празног и пуног букса ће дати масу узорка. Да би се испитивана супстанца пренела на стакло, прво је пажљиво излити, а затим испрати честице које остају на зидовима бочице из перача са растварачем.
2. Празна боца напуњена испитиваном супстанцом је мерена на техничкој скали. Затим се напуњена цев одвагава на аналитичкој равнотежи. После тога, сипајте супстанцу у чашу или посуду и измерите празну епрувету на аналитичкој ваги. Тежина узорка се утврђује из разлике два вагања на аналитичкој ваги.

Растварање

Избор растварача је једна од важних фаза гравиметријске методе анализе. Вода у овом случају није једино исправно рјешење. Главни услов овде треба назвати максималним могућим растварањем, а за то је потребно заснивати на хемијском саставу узорка. Често се у те сврхе користе неорганске киселине или њихове мешавине, као и алкалне отопине. Дакле, метали и њихове легуре, оксиди, сулфиди и друге соли се најчешће растварају у концентрованим или разблаженим киселинама.

Процес растварања узорка се врши у чаши одговарајуће запремине. Важно је да се спречи губитак супстанци које се могу појавити приликом прскања раствора услед превише активне реакције или ослобађања мехурића гаса. Растварач треба додавати постепено, у малим порцијама, сипати га на унутрашњи зид стакла. Понекад се убрзава процес растварања садржаја стакла.

У неким случајевима, супстанца се не може пренети у раствор помоћу течних реагенса. Затим прибјегавају употреби флуида са којима је узорак који се испитује фузионисан пре растварања.

Падавине

Ова фаза је одраз суштине методе гравиметријске анализе. Укратко, метода таложења се може описати као хемијска реакција, праћена формирањем нерастворне супстанце. Као преципитанти се користе и неорганска и органска једињења. За правилно одлагање потребно је:

• минимизира губитке повезане са растварањем исталоженог талога;
• да се избегне појава нечистоћа у седименту, које могу настати као резултат њихове адсорпције, оклузије или копреципитације;
• добити прилично велике честице које не могу проћи кроз поре филтера.

Одлагање се врши у хемијским стаклима, најчешће из разблажених топлих раствора спорим додавањем талога уз стално мешање раствора. Уређај се ставља у бирету фиксирану на стативу (мање се обично додаје са пипетом). Анализирани раствор се доведе на жељену запремину и загреје, покушавајући да не прокључа. Ставите стаклену шипку са гуменим врхом у стакло и ставите је испод бирете тако да је врх бирете унутар стакла. Затим се дода кап по кап уз стално мешање. Затим се уверавају у потпуну преципитацију, остављајући талог да се слегне и дода неколико капи талога у бистри раствор. Ако на мјестима гдје падају капљице нема замућења, тада је падавина у потпуности прошла.

Механизам падавина

Исправан ток овог процеса значајно утиче на резултате гравиметријске методе анализе. Укратко, његова суштина се може описати у неколико фаза:

• У почетку се стварају ситни заметни кристали, који још увек нису у стању да се таложе због своје мале тежине. Њихов број зависи од концентрације раствора и растворљивости супстанце. Што је мања растворљивост, то је већи број ембриона. На њихов број утиче и брзина мешања раствора. Тако, уз брзо исушивање концентрисаних раствора, формирају се бројни кристали слични клицама и формира се фино-кристални талог. Ако се раствори разблажују и њихова брзина мешања је ниска, онда ће центри за кристализацију бити мало, али ће настали кристали расти прилично велики.
• Кристали ембриона су увећани, што се може догодити са формирањем кристалног или аморфног талога. Ако се супстанца ослободи на површини заметних кристала, што је праћено њиховим постепеним растом, формира се кристални талог. Ако се кристали клица споје у веће честице, добија се аморфни талог. Аморфни агрегати могу прерасти у кристалну.
• Постављање кристалних или аморфних структура на дну хемијског стакла.

Одвајање муља

Овај процес се врши филтрирањем раствора. Учините то или након сазревања или након таложења. Као опрема и материјали коришћени су филтрни лонци и без пепела папирни филтери.

Употребљавају се два типа филтрних лонаца: порцулан и стакло. Дно првих је неглазирано и порозно, ау зависности од пречника пора разликују се по броју. Дно стаклених филтера је порозна стаклена плоча са различитим величинама пора. Типично, испирање лончића и филтрирање седимената кроз њих врши се раздвајањем течности под вакуумом.

Чешће у гравиметријској методи анализе користе се специјални папирни филтери. Због чињенице да је папир високо хигроскопан, вагање филтер колача је погрешно. Стога се филтер и седимент на њему стављају у лончић и спаљују. Пошто након тога пепео из филтера остаје екстремно мали (око 0,1 г), зову се без пепела. Међутим, потребно је правовремено изменити њихову употребу, узимајући у обзир познату масу пепела. Такви филтери могу бити различитих густина и величина пора. Ово је означено бојом траке на снопу филтера.

За фино-кристалне падавине користе се најгушћи филтери са плавом траком. Филтери средње густине са белом траком - за медијум. Најмање густи филтери са црном или црвеном траком су погодни за филтрирање кристалног и аморфног талога. Величина филтера се бира према запремини седимента тако да заузима не више од половине конусно пресавијеног филтера.

Током филтрације, прво се прочисти бистри раствор кроз филтер папир. Кристални преципитати који се лако филтрирају могу се испрати директно на филтеру. Пре преноса на филтер, аморфни желатинозни седименти се испере декантирањем, исушивањем бистре течности за испирање изнад преципитата кроз филтер и мешањем талога са течношћу за прање и поновним исушивањем. На филтеру, одвојени талог се такође испере у малим деловима течности за прање. За преношење на филтер онај део седимента који се залијепио за стакло или стаклену шипку, пажљиво исперите преко стакла са остатком остатка, штапом и стаклом из машине за прање. Затим, малим комадом филтера без пепела, обришите штапић, покушавајући да уклони честице седимента, и додајте га у талог на филтеру.

Преципитат на филтеру се пере 3-4 пута, са временским интервалом довољним да се течност потпуно испразни. Затим, одговарајући реагенс проверава потпуност испирања преципитата. Након потпуног испирања течности за испирање, талог са филтером се благо осуши у комори за сушење директно на левку на 100-150 ° Ц. Филтер треба да остане мало влажан. Његови рубови су одвојени од лијевка лопатицом, чиме се њима потпуно прекрива седимент. Након тога, филтер са седиментом је уклоњен из левка и стављен у лончић, који је претходно измерен.

Сушење

Након што се таложник који садржи талог и филтар доведу до константне тежине, он се ставља у троугао од порцелана постављен на троножни прстен у пећи за муфер. Грејање је споро. У случају брзог загревања, честице талога могу се ослободити испаравањем влаге. После потпуног уклањања течности, загревање се повећава да се постепено карбонизује филтер. Важно је изабрати температуру на којој је папир угљен, али се не пали, како не би носио честице материје из лонца. После калцинирања и уклањања филтера, посуда се стави у ексикатор и охлади на собну температуру. Након тога, калцинација је измерена и поновљена. Учините то онолико пута колико је потребно да добијете константну масу.

Израчуни

Једнако важан дио гравиметријске методе анализе су и прорачуни. Пошто је овај процес вишестепен и обично се користи неколико реагенса, неопходна је математичка потврда прихватљивих маса и запремина. За провођење истраживања потребно је израчунати:

• величина прикључка;
• количина преципитанта или растварача, у зависности од методе анализе;
• количина течности за прање;
• резултати истраживања.

Методе и формуле су описане у Схапиро у уџбенику о аналитичкој хемији и гравиметријској методи анализе. Тачност сваке од ових ставки је нешто другачија. Прва три се израчунавају приближно, а резултати анализе израчунавају се до децималних фракција грама.

Обрада резултата

У зависности од изабране методологије и истраживачких циљева, гравиметријска метода анализе омогућава одређивање количине једне или више компоненти у испитиваном узорку, као и вођење елементарне анализе једињења. Често су подаци спремни да служе за успостављање формуле једињења. Резултати дефиниција најчешће се изражавају у процентима. На пример, када се анализирају легуре, резултат се описује листом хемијских елемената (% Фе,% Мн, итд.). Проучавање стена је изражено у облику њихових саставних оксида (% СиО2,% Фе ₂ О ₃ , итд.).

Затим, када је одређени део узорка изабран у истом облику као у узорку, његов садржај к се налази по формули: к = (м ₀ · 100) / м _н , где је м ₀ маса одабраног дела; м _н - трзај.

Масени удео одређена компонента у узорку ω израчунава се по формули: ω = (м _грав.ф · Ф · 100) / м _н .

Извођење формуле

Ако је циљ гравиметријске методе за анализу једињења да извуче формулу, онда се добијени подаци о елементима додају

а / М _а : б / М _б : ц / М _ц ,

где су а, б и ц масени удјели хемијских елемената А, Б и Ц, а М _а , М _б и М _ц су њихове моларне масе. Резултујуће фракционе пропорције резултирају целим бројем.