Квантитативна анализа. Методе хемијске анализе. Аналитицал Цхемистри

Квантитативна анализа изражена је низом експерименталних метода које одређују садржај (концентрацију) појединих компоненти и нечистоћа у узорку материјала који се испитује. Његов задатак је да одреди количински однос хемијских једињења, јона, елемената који чине узорке испитиваних супстанци.

Задаци

Квалитативна и квантитативна анализа су дијелови аналитичке кемије. Посебно, ово друго рјешава различита питања модерне науке и производње. Овај метод одређује оптималне услове за хемијско-технолошке процесе, контролише квалитет сировина, степен чистоће готовог производа, укључујући лекове, одређује садржај компонената у смешама, однос између својстава супстанци.

Класификација

Методе квантитативне анализе подељене су на:

• физички;
• хемијска (класична);
• физичке и хемијске.

Хемијска метода

На основу коришћења различитих типова реакција, квантитативно се јављају у растворима, гасовима, телима, итд. Квантитативна хемијска анализа се дели на:

• Гравиметријски (тежина). Састоји се од прецизног (стриктног) одређивања масе анализиране компоненте у испитиваној супстанци.
• Титриметријски (волуметријски). Квантитативни састав теста се одређује ригорозним мерењима запремине реагенса познате концентрације (титранта), која интерагује у еквивалентним количинама са супстанцом која се одређује.
• Анализа гаса. Заснива се на мерењу запремине гаса који се формира или апсорбује као резултат хемијске реакције.

Хемијска квантитативна анализа супстанци се сматра класичном. Ово је најразвијенија метода анализе која се и даље развија. Точан је, једноставан у извођењу, не захтијева посебну опрему. Међутим, његова примена је понекад повезана са неким потешкоћама у проучавању сложених смеша и релативно малом особином осетљивости.

Физичка метода

Ово је квантитативна анализа која се заснива на мерењу вредности физичких параметара испитиваних супстанци или раствора, које су функција њиховог квантитативног састава. Подијељено на:

• Рефрактометрија (мерење индекса преламања).
• Полариметрија (мерење вредности оптичке ротације).
• Флуориметрија (одређивање интензитета флуоресценције) и др

Физичке методе инхерентне су експресним методама, ниској граници дефиниције, објективности резултата, способности аутоматизације процеса. Али они нису увек специфични, јер не само концентрација испитиване супстанце, већ и присуство других супстанци и нечистоћа утичу на физичку величину. Њихова употреба често захтијева употребу софистициране опреме.

Физичко-хемијске методе

Задаци квантитативне анализе - мјерење физичких параметара система који се истражује, који се појављују или се мијењају као резултат хемијске реакције. Ове методе карактерише ниска граница детекције и брзина извршења, захтевају употребу одређених уређаја.

Гравиметријска метода

То је најстарија и најразвијенија технологија за квантитативну анализу. У ствари, аналитичка хемија је почела са гравиметријом. Комплекс акција омогућава прецизно мерење масе одређене компоненте, одвојене од осталих компоненти система који се тестира у сталном облику хемијског елемента.

Гравиметрија је фармакопејска метода, која се одликује високом тачношћу и поновљивошћу резултата, лакоћом извршења, али напорном. Укључује трикове:

• падавине;
• дестилација;
• пражњење;
• електрогравиметрија;
• термогравиметријске методе.

Депоситион метход

Квантитативна анализа таложења се заснива на хемијској реакцији компоненте која се детектује са агенсом за таложење да би се формирало слабо растворљиво једињење, које се одвоји, затим опере и калцинише (осуши). На крају, изабрана компонента је измерена.

На пример, у гравиметријском одређивању Ба ^{2+ јона} у растворима соли, као преципитант се користи сумпорна киселина. Као резултат реакције, формира се бели кристални преципитат БаС04 (преципитирани облик). Након печења овог талога формира се тзв. Гравиметријски облик, који се потпуно поклапа са преципитираним обликом.

У одређивању Ца2 ^{+ јона,} талог може бити оксална киселина. Након аналитичке обраде талога, преципитирани облик (ЦаЦ204) прелази у гравиметријски облик (ЦаО). Према томе, преципитирани облик се може или подударати или се разликује од гравиметријске форме помоћу хемијске формуле.

Ваге

Аналитичка хемија захтева високо прецизна мерења. У гравиметријској методи анализе, као главни инструмент користе се изузетно прецизне скале.

• Вагање на захтевану тачност од ± 0.01 г врши се на љекарничким (мануалним) или техно-хемијским скалама.
• Мерење на захтеваној тачности од ± 0.0001 г врши се на аналитичкој ваги.
• Са тачношћу од ± 0.00001 г - на микрорезистима.

Техника вагања

Извођење квантитативне анализе, одређивање масе супстанце на техничкој или техничкој скали врши се на следећи начин: објекат за тестирање се поставља на леву страну скале, а утези за балансирање на десној страни. Процес вагања је завршен када је стрелица скале у средњем положају.

У процесу вагања на фармацеутским скалама, централни прстен се држи левом руком, а лактови леже на лабораторијском столу. Пригушивање клацкалица током вагања може се убрзати лаганим додиром дна скале на површину стола.

Аналитичке ваге се монтирају у посебне лабораторијске просторије (просторије за вагање) на посебним монолитним носачима за полице. Да би се спречио утицај ваздуха, прашине и флуктуације влаге, ваге су заштићене специјалним стакленим кућиштима. Приликом рада са аналитичким скалама, треба поштовати следеће захтеве и правила:

• Пре сваког мерења проверите стање вага и поставите нулту тачку;
• супстанце за мерење се стављају у контејнер (боца, сатно стакло, лончић, епрувета);
• температура супстанци за вагање се прилагођава температури ваге у простору за мерење у року од 20 минута;
• Ваге не смију бити оптерећене изван прописаних граница оптерећења.

Гравиметријске фазе методом таложења

Гравиметријска квалитативна и квантитативна анализа обухвата следеће кораке:

• израчунавање масе узорка и количине талога;
• мерење и растварање узорка;
• таложење (добијање преципитиране форме компоненте која ће се одредити);
• уклањање таложења из матичнице;
• испирање преципитата;
• сушење или калцинисање талога до константне тежине;
• гравиметријско вагање;
• израчун резултата анализе.

Избор преципитатора

Приликом избора преципитатора - основа квантитативне анализе - узети у обзир могући садржај анализиране компоненте у узорку. Да би се повећала комплетност уклањања седимента, користи се умерен вишак талога. Коришћени талог мора имати:

• специфичност, селективност у односу на одређени ион;
• испарљивост, лако се уклања приликом сушења или калцинације гравиметријског облика.

Међу неорганским преципитантима, најчешћа решења су: ХЦЛ; Х2С04; Х3П04; НаОХ; АгНО ₃ ; БаЦЛ ₂ и други. Међу органским преципитантима, предност се даје растворима диацетил диоксима, 8-хидроксикинолина, оксалне киселине и других, који са интракомплексним стабилним једињењима металних јона имају предности:

• Комплексна једињења са металима, по правилу, имају малу растворљивост у води, обезбеђујући потпуност таложења металних јона.
• Адсорпциони капацитет интракомплексних падавина (молекуларна кристална решетка) нижи адсорпциони капацитет неорганских преципитата са јонском структуром, што омогућава добијање чистог талога.
• Могућност селективног или специфичног таложења металних јона у присуству других катиона.
• Захваљујући релативно великом молекуларна тежина гравиметријски облици смањују релативну грешку одређивања (за разлику од коришћења неорганских талога са малим моларна маса).

Депоситион процесс

Ово је најважнија фаза у карактеризацији квантитативне анализе. По пријему исталоженог облика, неопходно је минимизирати трошкове због растворљивости талога у матичници, смањити процесе адсорпције, оклузије, ко-таложења. Потребно је добити довољно велике честице седимента које не пролазе кроз поре филтрације.

Захтеви за преципитирани облик:

• Компонента која се одређује мора се квантитативно таложити и одговарати вриједности Кс≥10 ^-8 .
• Седимент не треба да садржи нечистоће и да буде стабилан у односу на спољашње окружење.
• Преципитат треба да се трансформише у гравиметријски што је могуће потпуније при сушењу или калцинацији испитиване супстанце.
• Агрегатно стање муља мора бити у складу са условима његове филтрације и прања.
• Предност је дата кристалном талогу који садржи велике честице које имају мањи капацитет апсорпције. Лакше их је филтрирати без зачепљења пора филтера.

Припрема кристалног талога

Услови за добијање оптималног кристалног талога:

• Одлагање се врши у разблаженом раствору испитиване супстанце са разблаженим раствором талога.
• Додајте раствор за таложење полако, у капима, уз благо мешање.
• Одлагање се врши у врелом раствору испитиване супстанце са врелим растварачем.
• Понекад се таложење врши у присуству једињења (на пример, мале количине киселине), која незнатно повећавају растворљивост талога, али не формирају растворљива комплексна једињења.
• Преципитат се остави у оригиналном раствору неко време, током којег долази до "старења талога".
• У случајевима када се преципитирани облик формира у облику аморфног преципитата, покушавајући да га добије дебљи да би се поједноставило филтрирање.

Добијање аморфног талога

Услови за добијање оптималног аморфног седимента:

• Топлом концентрованом раствору испитиване супстанце додаје се концентровани раствор топлог талога, који доприноси коагулацији честица. Талог постаје дебљи.
• Талог се додаје брзо.
• Ако је потребно, коагулант - електролит се убризгава у тестни раствор.

Филтрирање

Методе квантитативне анализе укључују тако важну фазу као што је филтрирање. Филтрирање и испирање седимената се врши помоћу стаклених филтера или папира који не садрже пепео. Филтри за папир варирају у густини и величини пора. Густи филтери су означени плавом траком, а мање густи филтери су црни и црвени. Пречник филтера за папир који не садржи пепео је 6-11 цм, а пре филтрације, бистри раствор изнад талога се исушује.

Електрогравиметрија

Квантитативна анализа се може обавити електрогравиметријом. Испитивани препарат се уклања (најчешће из раствора) у процесу електролизе на једној од електрода. Након реакције, електрода је испрана, осушена и измерена. Повећањем масе електроде одређује се маса супстанце која се формира на електроди. Зато анализирајте легуру злата и бакра. Након одвајања злата у раствору, одређени су јони бакра, акумулирани на електроди.

Термогравиметријска метода

Изводи се мерењем масе неке супстанце током њеног непрекидног загревања у одређеном температурном опсегу. Промјене су забиљежене посебним уређајем - дериватографом. Опремљен је термо-резачима за континуирано мерење, електричном пећи за загревање испитиваног узорка, термоелементом за мерење температуре, стандардним и континуираним снимачем. Промена масе узорка се аутоматски снима у облику термогравиграма (дериватограма) - крива промене масе уцртана у координатама:

• време (или температура);
• губитак масе

Закључак

Резултати квантитативне анализе морају бити тачни, тачни и поновљиви. У ту сврху користе се одговарајуће аналитичке реакције или физичка својства супстанце, све аналитичке операције се правилно изводе и користе се поуздане методе мјерења резултата анализе. Током извршавања било ког квантитативног одређивања, мора се проценити поузданост резултата.